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材料表面のビニル基量を調べます

製品の濡れ性や接着性等の表面特性には各種表面官能基(水酸基、カルボン酸基、エポキシ基、ビニル基等)の存在が関与していると考えられています。表面ビニル基の検出法としてはIR(赤外分光)分析等がありますが、残存量が微量であったり試料が薄膜のような場合には評価が困難でした。
今回、表面ビニル基を調べる方法として、標識元素(Cl)を含む試薬で化学修飾を行い、XPS分析により標識元素(Cl)を検出することで評価した事例を紹介します。

図1 ビニル基化学修飾法のイメージ

シリコーン接着剤の接着力が異なる原因調査

付加型ビニル基含有シリコーン接着剤において、硬化条件の違いで接着力に違いが見られました。そこで、剥離で生じた接着剤の凝集破壊面に対してビニル基の化学修飾を行って、XPS分析でその量の違いを調べました。その結果、接着力が弱いほど残存するビニル基量が多いことが確認され、シリコーンの重合不良が接着力低下の要因であることが示唆されました。

※ 修飾反応率は材料によって異なるため、試料間での相対比較評価になります。

 図2 ビニル基修飾後の接着剤剥離面XPS分析結果

その他の応用

  • 表面処理されたポリオレフィンフィルム表面のC=C結合量評価
  • 飛行時間型二次イオン質量分析(TOF-SIMS)を併用した極微量残存ビニル基評価 など

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