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難溶解性物質でもレーザー前処理による微量成分の定量が可能です

一般的に表面分析において微量成分を定量的に評価することは困難ですが、ソリッドネブライザーICP-MSを用いることで、任意の位置(局所や積層体内部)における微量元素の定量評価が可能です(測定原理を図1に示す)。本稿では銅板中に含まれる%~ppmオーダーで含有する不純物元素について、酸分解ICP-MSと定量性を比較した事例を紹介いたします。

図1  ソリッドネブライザーICP-MS原理

銅板中の微量元素を異なる前処理で定量性検証

市販品の銅板において、酸分解で前処理した場合(条件①)と、フェムト秒(fs)レーザーにて前処理した場合(条件②)それぞれで不純物元素(Ti, Fe, Ni, Zn)のICP-MS定量評価で実施比較した結果を図2,3に示します。前処理条件に関わらず、得られる不純物元素の値はほぼ一致し、fsレーザーによる前処理(ソリッドネブライザー)でも酸分解と同等の定量性を得られることがわかります。また、%~ppmオーダーで含まれる元素の同時定量評価を行いましたがソリッドネブライザーでのバラつきは5%未満(n5平均)でした。酸分解では試料全体(バルク)における微量元素の定量値比較のみとなりますが、ソリッドネブライザーICP-MSを用いれば、ごくわずかな微量元素の定量比較はもちろん、微量元素の存在位置や分散状態の可視化(マッピング像取得)ができます。

図2  前処理詳細
図3  異なる前処理での定量値比較

その他の事例

  • 酸で分解できないサンプル(例えば、カーボン粉末やF系材料など)に含まれるの微量元素定量
  • ガラス材料表面に存在する微量元素の濃度分布マッピング取得
  • 有機無機複合材料における深さ方向での元素濃度分布デプスプロファイル取得

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