劣化生成物の構造がわかります

配合成分の劣化生成物、原材料中の不純物、合成物中の副生成物などは存在量の少ない場合が多く、単離してその構造の詳細を明らかにすることが困難です。液体クロマトグラフィー/電場型フーリエ変換質量分析計（LC/FT-MS）は、LCで分離した含有成分の精密質量測定を行うため、不純物や劣化生成物などの変性成分の構造推定が可能です。ここでは、医薬品（インドメタシン）の光劣化生成物の構造をLC/FT-MSを用いて解析した事例を紹介します。

医薬品の光劣化生成物の同定

インドメタシン原体と太陽光下保管したインドメタシン（劣化品）のLC/FT-MSクロマトグラムを図1に示します。原体は保持時間（r.t.）8.14minに単一のピークしか確認されませんが、劣化品では劣化物由来と思われる新たなピークがr.t. 8.38minに検出されました。各ピークのFT-MSスペクトルを図2に示します。r.t. 8.14minの成分はm/z 358.0834の組成計算の結果、その元素組成がC19H17O4NClであることが明らかとなり、原体のインドメタシンであることが確認されました。劣化物と推定されたr.t. 8.38minの成分の元素組成はC19H17O5NClであり、インドメタシンよりも酸素原子が一つ多いことが明らかとなりました。このことから、この成分はインドメタシンの酸化物であると推定されました。このように、LC/FT-MSは変性成分の構造推定が可能であり、劣化機構の解明や不純物による故障要因の解明などに貢献します。