極微量物の構造詳細解析能力がアップしました
これまで10mg以下の微量物の構造情報を得るためには、顕微FT-IR，顕微LR，TOF-SIMS，熱分解（反応熱分解）GC/MSを用いての分析に限られてきました。しかし、これらの手法では、ポリマー中の全構成モノマー成分の定性やその組成比を明らかにすることは困難でした。近年導入したNMR用MAS（Magic Angle Spinning）プローブは、従来のものと比較して、少ない試料量で測定が可能であり、約500μg(数100μm3）の微量物についてもNMRスペクトルが得られるため、微量物の構造解析に威力を発揮します。
ガラス基板上付着物の分析
付着物の顕微FT-IR測定結果
ピンセットで採取した付着物（数100μm)の顕微FT-IR測定を行いました。その結果、付着物はアクリル系ポリマーであることがわかりました〔図1〕。しかし、構成モノマー成分までの詳細組成は把握できないため、MASプローブを用いたNMR分析を行うこととしました。
MASプローブ試料管
MASプローブ用試料管の必要試料液量は約40μL（5mmφ用：汎用，約700μL） であるため〔図2〕、微量物でもNMR測定が可能となります。
MASプローブを用いた付着物のNMR測定結果
MASプローブを用いることで、これまで量的な制約で得ることができなかったNMRスペクトルが得られました。その結果、付着物であるアクリル系ポリマーの構成モノマー成分は、アクリル酸エチル（EA），アクリル酸ブチル（BA），アクリル酸-2-エチルヘキシル（EHA）であることが明らかとなり、さらに、組成比はEA：BA：EHA = 16：28：56（wt%）と求まりました〔図3,4〕。なお、 1H NMRのみであれば、今回の試料よりも微量な数10μg程度の試料量でも測定が可能です。
